X-MET8000 do szybkiej identyfikacji ołowiu w recyklowanym PCW

X-MET8000 do szybkiej identyfikacji ołowiu w recyklowanym PCW

---

Polichlorek winylu PCW (ang. PCV) to wszechstronny, trwały i wysoce nadający się do recyklingu materiał. Jest szeroko stosowany w budownictwie (np. ramy okienne, rury wodociągowe, podłogi), motoryzacyjnym (wnętrza i pokrycia siedzeń) i wielu innych gałęziach przemysłu.

Jeszcze niedawno produkowany PCW zawierało ołów (Pb) jako stabilizator. Pierwiastek ten Pb jest niebezpieczny dla zdrowia ludzkiego i środowiska jest wycofywany rynków produkcyjnych. Równolegle niektóre rządy wyznaczyły ambitne cele, aby pobudzić gospodarkę o obiegu zamkniętym i zachęcić producentów do wykorzystywania odzyskanych materiałów. Proces recyklingu mógłby potencjalnie doprowadzić do ponownego wprowadzenia PCV zawierającego Pb na rynek, jeśli nie byłby ściśle kontrolowany. Stężenie ołowiu nie będzie mogło przekroczyć 0,1% masy materiału z PCW. Dużo łagodniejsze będą zasady dla twardego PCW z odzysku (recovered) – do maja 2033 r. będą mogły one zawierać 1,5% ołowiu*. Wyjątek dotyczy kilku wybranych kategorii produktowych, w tym: profili i arkuszy stosowanych w inżynierii lądowej i wodnej (w kilku przypadkach konieczne jest pokrycie PCW innym materiałem lub PCW o niższym stężeniu dodatków ołowiowych)*. Wszelkie produkty importowane również będą objęte tym wymogiem, stąd dostawcy wyrobów będą musieli dysponować certyfikatami świadczącymi o tym, że PCW pochodzi z odzysku.

Aby zapewnić zgodność produktu, producenci muszą sprawdzać zawartość Pb w przychodzącym odzyskanym PCW, aby mogli zdecydować, czy należy go odrzucić, zmieszać z nowym pierwotnym PCW w celu zmniejszenia zawartości Pb, czy też można go użyć w obecnej postaci.
Fluorescencja rentgenowska z dyspersją energii (EDXRF) jest idealną techniką do tej analizy: jest nieniszcząca, szybka, ergonomiczna i łatwa w użyciu. Umożliwia operatorom szybką weryfikację przychodzących materiałów i produktów końcowych. Flagowym spektrometrem EDXRF, który oferujemy jest X-MET8000 firmy HITACHI.

 

Badanie zawartości ołowiu w PWC za pomocą spektrometru X-MET8000

Dzięki ręcznemu analizatorowi XRF Hitachi High-Tech X-MET8000 analiza odzyskanego PCW jest wiarygodna i prosta. X-MET jest skalibrowany fabrycznie, więc jest gotowy do użycia po wyjęciu z walizki.

Rutynową analizę przeprowadza się przez wsypanie zmielonego PCW do kubka na próbkę. 

Aby zapewnić maksymalne bezpieczeństwo operatora, użytkownicy mogą mierzyć przygotowane kubki na próbki za pomocą lekkiego statywu i osłony bezpieczeństwa ( lub za pomocą statywu stolikowy)

Lekki statyw z osłoną   

 

Statyw stolikowy                                                                                                  

 

Wyniki są dostępne w ciągu kilku sekund (nie trzeba czekać na czasochłonne i kosztowne wyniki analiz laboratoryjnych), umożliwiając użytkownikom podejmowanie decyzji “od razu”. Komunikaty Pass/Fail można również skonfigurować w celu szybkiego podejmowania decyzji o przyjęciu/odrzuceniu przychodzącego produktu i pewności, że produkt końcowy spełnia specyfikację zawartości Pb. Wyniki można również dostosować nadając priorytet elementom będącym przedmiotem zainteresowania (patrz przykładowy ekran wyników na stronie 3, pokazujący Pb na górze listy elementów).

Wysokowydajna lampa rentgenowska i krzemowy wielkopowierzchniowy detektor SDD w spektrometrze X-MET8000 zapewnia szybką i wydajną weryfikację materiałów.
Dzięki wysokiej klasie ochrony IP54 i konstrukcji zminimalizowane jest wnikanie kurzu i rozprysków wody, nawet w trudnych warunkach.
Dzięki przechowywaniu do 100 000 wyników w samym analizatorze, operatorzy mogą łatwo przeglądać nowe i stare wyniki, drukować je na opcjonalnej drukarce Bluetooth, pobierać na urządzenie pamięci USB, tworzyć dostosowane raporty i przesyłać je do usługi chmurowej ExTOPE Connect dla dostęp do danych w czasie rzeczywistym w dowolnym miejscu i czasie.

 

PRZYGOTOWANIE PRÓBKI
Do pomiaru zawartości ołowiu, recyklowany PCW jest mielony do postaci proszku. Przygotowanie próbki jest proste: wsyp sproszkowany PCW do kubka na próbkę, umieść warstwę folii na wierzchu i przesuń pierścień kubka w dół, aby utrzymać folię na miejscu. Odwróć kubek do góry dnem i delikatnie postukaj nim o czystą, suchą powierzchnię, aby sprasować proszek wewnątrz kubka.

W przypadku korzystania ze statywu oświetleniowego zrównoważ przygotowany kubek na nosie X-MET i umieść osłonę zabezpieczającą na analizatorze. Naciśnij spust X-MET, aby rozpocząć analizę. W przypadku korzystania ze stojaka stołowego umieść kubek w stojaku, zamknij pokrywę i naciśnij spust, aby rozpocząć analizę.

 

ZASTOSOWANIE I WYNIKI
W tym zastosowaniu wybrano kalibrację Plastic FP do pomiaru serii proszków PCW pochodzących z recyklingu, z 40-sekundowym czasem pomiaru.
Ta kalibracja fabryczna jest zoptymalizowana do szybkiego oznaczania 27 pierwiastków w plastikowych matrycach. Oprócz Pb kalibracja obejmuje Cl, K, Ca, Ti, V, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, As, Se, Br, Sr, Zr, Ag, Cd, Sn, Sb, Ba , Ta, Au, Hg i Bi.
Wstępne wyniki pojawiają się na ekranie X-MET w ciągu kilku sekund, a wyniki są aktualizowane aż do upływu pełnego czasu analizy.
Aby określić wpływ przygotowania próbki (odtwarzalność), dwie próbki mierzono pięć razy, przy czym pojemniki na próbki były wstrząsane pomiędzy każdym pomiarem. Wyniki przedstawiono w tabeli 1.
Powtarzalność analizy wykazano poprzez pięciokrotny pomiar tych samych dwóch próbek w pozycji statycznej. Wyniki przedstawiono w tabeli 2.

Tabela nr 1

Pomiar	Próbka 1, zawartość Pb%	Próbka 2, zawartość Pb%
1	1.61	0.55
2	1.44	0.52
3	1.81	0.50
4	1.64	0.62
5	1.57	0.49
Średnia	1.61	0.54
Odchylenie standardowe	0.13	0.05

 

Tabela nr 2

Pomiar	Próbka 1, zawartość Pb%	Próbka 2, zawartość Pb%
1	1.57	0.58
2	1.65	0.52
3	1.65	0.55
4	1.48	0.55
5	1.54	0.53
Średnia	1.58	0.55
Odchylenie standardowe	0.07	0.02

 

Dane pokazują doskonałą precyzję spektrometru. Największa zmienność pomiaru pochodzi z formy próbki. Jeśli wymagana jest lepsza powtarzalność, próbki muszą zostać zmielone na drobniejszy proszek, aby były bardziej jednorodne.
Granica oznaczalności (LOQ) to najniższa zawartość, którą można zmierzyć z pewnością w danej macierzy. LOQ X-MET dla Pb w proszku PVC wynosi 100 ppm (0,01% wag.) przy czasie pomiaru 40 sekund. Oznacza to, że jeśli limit zawartości Pb zmniejszy się w przyszłości, X-MET będzie nadal idealnym narzędziem do tego zadania.

 

Dane pokazują doskonałą precyzję spektrometru. Największa zmienność pomiaru pochodzi z formy próbki. Jeśli wymagana jest lepsza powtarzalność, próbki muszą zostać zmielone na drobniejszy proszek, aby były bardziej jednorodne.
Granica oznaczalności (LOQ) to najniższa zawartość, którą można zmierzyć z pewnością w danej macierzy. LOQ X-MET dla Pb w proszku PVC wynosi 100 ppm (0,01% wag.) przy czasie pomiaru 40 sekund. Oznacza to, że jeśli limit zawartości Pb zmniejszy się w przyszłości, X-MET będzie nadal idealnym narzędziem do tego zadania.

 

* na podstawie https://eur-lex.europa.eu/legal-content/PL/TXT/PDF/?uri=CELEX:32023R0923