Spektrometria OES – Co to jest?

#oes #spektrometr_iskrowy #analiza_metali

Optyczna spektroskopia emisyjna (OES) jest wiarygodną i szeroko stosowaną techniką analityczną stosowaną do określania składu pierwiastkowego szerokiej gamy metali. Próbki metali, które mogą być badane przy użyciu OES obejmują próbki ze stopu w pierwotnej i wtórnej produkcji metali oraz w przemyśle obróbki metali, rury, śruby, pręty, druty, płyty i wiele innych.

Część widma elektromagnetycznego wykorzystywana przez OES obejmuje widmo widzialne i część widma ultrafioletowego. Jeśli chodzi o długość fali, to jej zakres mieści się w przedziale od 130 nanometrów do około 800 nanometrów.

OES może analizować szeroki zakres pierwiastków, od litu do uranu, w przykładach metali stałych, obejmujących szeroki zakres stężeń, zapewniając bardzo wysoką dokładność, wysoką precyzję i niskie granice wykrywalności. Pierwiastki i stężenia, które analizatory OES mogą określić, zależą od badanego materiału i typu używanego analizatora.

Jak działa optyczna spektroskopia emisyjna?

Wszystkie analizatory OES zawierają trzy główne komponenty, pierwszy to źródło elektryczne do wzbudzania atomów w metalicznej próbce, tak aby emitowały charakterystyczne światło lub linie emisji optycznej – wymaga to podgrzania niewielkiej części próbki do tysięcy stopni Celsjusza. Odbywa się to za pomocą elektrycznego źródła wysokiego napięcia w spektrometrze za pośrednictwem elektrody. Różnica potencjałów elektrycznych między próbką a elektrodą powoduje wyładowanie elektryczne, które przechodzi przez próbkę, ogrzewając i odparowując materiał na powierzchni i wzbudzając atomy materiału, który następnie emituje charakterystyczne dla pierwiastka linie emisyjne.

Mogą być generowane dwie formy wyładowania elektrycznego, albo łuk, który jest zdarzeniem włączania/wyłączania podobnym do uderzenia pioruna, albo iskra – seria zdarzeń wielokrotnych wyładowań, w których napięcie elektrody jest włączane i wyłączane. Te dwa tryby pracy są używane w zależności od mierzonego elementu i wymaganej dokładności.

Drugim elementem jest układ optyczny. Światło, liczne optyczne linie emisyjne z odparowanej próbki, znane jako plazma, przechodzą do spektrometru. Stopniowanie dyfrakcji w spektrometrze dzieli wchodzące światło na długości fal właściwe dla danego elementu, a odpowiedni detektor mierzy intensywność światła dla każdej długości fali. Mierzona intensywność jest proporcjonalna do elementu przesunięcia stężenia w próbce.

Każdy pierwiastek emituje serię linii widmowych odpowiadających różnym przejściom elektronowym między różnymi poziomami energii lub powłokami. Każde przejście wytwarza określoną optyczną linię emisyjną o stałej długości fali lub energii promieniowania.
W przypadku typowej próbki metalicznej zawierającej żelazo, mangan, chrom, nikiel, wanad itp., każdy pierwiastek emituje wiele długości fal, co prowadzi do bogatego w linie widma. Na przykład żelazo emituje nieco ponad 8000 różnych długości fal, więc wybór optymalnej linii emisyjnej dla danego pierwiastka w próbce jest ważny.
Charakterystyczne światło emitowane przez atomy w próbce jest przenoszone do układu optycznego, gdzie jest dzielone na długości fal widmowych przez zaawansowaną technologicznie gradację, która zawiera do 3600 rowków na milimetr.

Szczytowa długość fali identyfikuje pierwiastek, a jego powierzchnia lub intensywność piku wskazuje na jego ilość w próbce. Analizator następnie wykorzystuje te informacje do obliczenia składu pierwiastkowego próbki w oparciu o kalibrację z certyfikowanym materiałem odniesienia. Cały proces, od naciśnięcia przycisku start lub spustu do uzyskania wyników analizy, może trwać zaledwie 3 sekundy lub może zająć do 30 sekund dla pełnej dokładnej analizy ilościowej, wszystko zależy od używanego analizatora, zakresu mierzonych pierwiastków i stężenia tych pierwiastków.

W porównaniu z innymi technikami analitycznymi, OES ma wiele zalet: jest szybki i stosunkowo łatwy w użyciu, mierzy szeroki zakres pierwiastków i stężeń w wielu różnych rodzajach materiałów, w tym ważnych pierwiastkach, takich jak węgiel, siarka, fosfor, bor i azot. Jest niezwykle dokładny przy pomiarach niskich poziomów pierwiastków śladowych i włóczęgów, a także jest dość tani w porównaniu z innymi technikami.

W przypadku analizy śladowej metali preferowaną metodą jest OES; obecnie OES jest również jedyną metodą, która umożliwia analizę węgla i azotu na miejscu, poza laboratorium.

Firma HITACHI od kilkunastu lat zajmuje się projektowaniem i produkcją spektrometrów iskrowych OES. Pełna oferta pod linkiem:

https://pcb.com.pl/oferta/spektrometry/spektrometry-oes-iskrowe/

źródło: https://hha.hitachi-hightech.com/en/blogs-events/blogs/2017/10/25/optical-emission-spectroscopy-(oes)/